前言

GB/T 30202《脫硫脫硝用煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法》分為以下5個部分:

一一第1 部分:堆積密度:

一一第2部分:粒度;

一一第3部分:耐磨強(qiáng)度、耐壓強(qiáng)度;

一一第4部分:脫硫值;

一一第5部分:脫硝率。

本部分為GB/T 30202的第4部分。

本部分按照GB/T 1.1- 2009給出的規(guī)則起草。

本部分由中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司提出并歸口。

本部分起草單位:山西新華化工有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人:雷雪清、李維冰、遲廣秀、李懷珠、張旭、龐惠生、李若梅。

脫硫脫硝用煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒?/p>

第4部分:脫硫值

1范圍

GB/T30202的本部分規(guī)定了脫硫脫硝用煤質(zhì)顆?；钚蕴?以下筒稱活性焦)脫硫值的測定原理、測定步票和結(jié)果計算等內(nèi)容。

本部分適用于活性焦脫硫值的測定。

2術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

2.1脫硫值

一定條件下，單位質(zhì)量活性集飽和吸附二氧化硫后，高溫解吸二氧化硫的質(zhì)量。

3測定原理

經(jīng)預(yù)處理的試樣,在一定條件下吸附二氧化硫、水蒸氣、氧氣和氮氣的混合氣體,當(dāng)二氧化硫飽和吸附后。通入氮氣進(jìn)行解吸,根據(jù)二氧化硫解吸的量:計算活性焦的脫硫值。

4試劑和材料

4.1 氮氣,濃度為99.5%.

4.2 氧氣,濃度為99%.

4.3 二氧化硫氣體，體積分?jǐn)?shù)為99.9%.

4.4 水.GB/T 6682,三級水。

4.5 過氧化氫,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的過氧化氫溶液。

4.6 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制c(NaOH)=0.1 mol/IL的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.7 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,按GB/T 603-2002中4.1.4.7的規(guī)定制備。

4.8 填充液,密度為0.82g/cm²的煤油。

5儀器和設(shè)備

5.1 電熱恒溫干燥箱.0℃~3000℃~

5.2 脫硫值測定試驗裝置,見圖1.

5.3 秒表,分度值0.1s。

5.4 天平,測量范圍500g,分度值0.1g。

5.5 電子秤,量程5kg,分度值0.01g。

5.6滴定管,50.00mL。

5.7 吸收瓶,50 mL、3L。

5.8 錐形瓶,300mL.

5.9 移液管,50mL。

5.10 孔板流量計。

5.11 毛細(xì)管流量計。

6試樣及其制備

將樣品置于1500℃~士50℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥3h,取出放入干燥器中冷卻備用。

7試驗條件

7.1 吸附

7.1.1 混合氣體(二氧化硫、氧氣、水蒸氣和氮氣)總流量為26.0 L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))。

7.1.2 二氧化硫體積分?jǐn)?shù)為1 020X10^-6(干)。

7.1.3 氧氣體積分?jǐn)?shù)為6.4%(干)。

7.1.4 水蒸氣體積分?jǐn)?shù)為9.8%。

7.1.5 吸附溫度為1200℃~士50℃。

7.1.6 吸附時間為5h。

7.2 解吸

7.2.1 氮氣流量為5 L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))。

7.2.2 解吸溫度為400℃士5℃。

7.2.3 解吸時間為3h。

8試驗準(zhǔn)備

8.1 量取425mL試料,稱量,準(zhǔn)確至0.1g:置于測定管中并振動15s。

8.2 旋緊測定管蓋,然后進(jìn)行氣密性檢查,在測定管內(nèi)造成1.3X10⁴?Pa的壓力,觀察其1min內(nèi)壓力下降

值不大于267Pa即為致密。

8.3 將氣密性檢查合格的測定管放人加熱爐中。

8.4 將流量為2L/min的氮氣(干)通人測定管,升溫至120℃,保持1h。

8.5 按圖1用膠管連接試驗裝置各部件。

8.6 對安裝好的儀器進(jìn)行氣密檢查,對儀器內(nèi)造成1.3X10⁴?Pa的壓力,在1 min內(nèi)其壓力下降值不大于

267Pa時即為致密。

8.7 將脫硫值測定試驗裝置的水浴箱升溫至能使水蒸氣濃度達(dá)到規(guī)定濃度的溫度,保持0.5 h以上。

從中取出水蒸氣發(fā)生瓶,將兩個接口封閉,擦干外部的水,趁熱稱重(m_o),然后接人脫硫值試驗裝置。

8.8 試驗前應(yīng)預(yù)先測定二氧化硫及水蒸氣濃度,確定流量計壓差。

8.9 按式(1)和吸附條件分別計算出試驗溫度、試驗大氣壓下的氮氣、氧氣流量。根據(jù)流量計算出

壓差,順次開啟氮氣、氧氣,分別用活塞K3、K2調(diào)節(jié)流量,測定管路系統(tǒng)的阻力。再按式(1)和吸附條

件分別計算出試驗溫度、試驗大氣壓及管路系統(tǒng)阻力下的氮氣和氧氣流量,然后根據(jù)式(2)計算流量

計的壓差。

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9 測定步驟

9.1 流量的調(diào)節(jié)

按計算出的壓差,順次開啟氮氣和氧氣,分別用活塞Kz和K;調(diào)節(jié)流量,然后開啟二氧化硫至預(yù)先校正

過的壓差,再用活塞K:調(diào)節(jié)二氧化硫的流量,同時啟動秒表,記錄試驗時間。

9.2 水蒸氣濃度的調(diào)節(jié)

調(diào)節(jié)活塞K.,使?jié)穸扔嫷母蓾袂驕囟戎令A(yù)先測定的差值,控制混合氣體中的水蒸氣濃度。

9.3 SO₂濃度的調(diào)節(jié)和測定

分別將兩個裝有25 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%過氧化氫溶液的吸收瓶(50 mL)串聯(lián),連接至脫硫值吸附測定試

驗裝置。按順序打開G。和G,關(guān)閉G2,調(diào)節(jié)Ks,使不含水蒸氣的混合氣體以0.5 L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))的速

度通過吸收瓶,30 min后,關(guān)閉G₁打開G₂關(guān)閉G₃，調(diào)節(jié)活塞K₃,使氣體以0.5 L/ min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))的速度

通向風(fēng)柜。取下吸收瓶,將吸收液轉(zhuǎn)移至錐形瓶,加人3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,用

0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定,溶液由紫色變?yōu)榱辆G色即為終點。同時,作空白試驗,根據(jù)式(3)計算

出二氧化硫的濃度。在整個吸附過程中,每隔0.5 h測定一次濃度,測定平均值為二氧化硫的吸附濃

度。

吸附時二氧化硫的濃度以體積分?jǐn)?shù)φso₂計,數(shù)值以10^-5表示,按式(3)計算:

9.4 水蒸氣平均濃度的測定

5h后關(guān)閉所有氣體,立即從水浴箱中取出水蒸氣發(fā)生瓶,用膠管將兩個吸收瓶接口連接,擦干外部的水分,稱量(m),精確至0.01 g,然后按式(4)計算水蒸氣的平均濃度。

水蒸氣平均濃度以φ_H2O計,數(shù)值以%表示,按式(4)計算:

9.5 解吸

9.5.1 吸附結(jié)束,取下水蒸氣發(fā)生瓶,將氮氣以5 L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))的流量通人測定管,并升溫至400℃,保持3h。

9.5.2 解吸的氣體,用兩個3L的吸收瓶串聯(lián)并裝有2 L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的過氧化氫溶液吸收,吸收時吸收瓶應(yīng)在水浴箱中冷卻至室溫。

9.5.3 吸收完畢后,用水沖洗管路連同吸收液稀釋至5 000 mL(精確至0.1 mL),并混勻。

9.5.4 取上述溶液50mL,用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,按式(5)計算脫硫值。

9.5.5 試驗完畢后，進(jìn)行氣密性檢查,方法同8.6。 如果不氣密,該次試驗作廢。

10 結(jié)果計算

脫硫值以S。計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(5)計算:

11 精密度

結(jié)果以算術(shù)平均值表示,精確至3位有效數(shù)字。

12 試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容:

a)試樣編號；

b) 采用標(biāo)準(zhǔn)；

c) 采用方法；

d) 試驗項目；

e) 試驗結(jié)果；

f)試驗人員；

g) 試驗日期。

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