前言

為貫砌《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國上壤污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保

障人體健康，規(guī)范土壤粒度的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤粒度的吸液管法和比重計(jì)法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)鑿中心、河北農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境科學(xué)學(xué)院。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)土壤與水科學(xué)系、河北省地礦局第二地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，河北華清環(huán)

境科技份有限公司、河北省地礦局第四地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室、河北省地礦局第十一地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室、河

北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心和河北省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研宄所實(shí)驗(yàn)室。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月24日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2020年3月24日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

土壤粒度的測定吸液管法和比重計(jì)法

1.適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土粒度的吸液管法和比重計(jì)法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤粒度的測定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款．凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6003.1?試驗(yàn)篩 技術(shù)要求和試驗(yàn) 第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩

GB/T6005?試驗(yàn)篩、金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸

HJ613?土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T166?土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3?術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適月于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1土壤粒度

又稱土顆粒組成或機(jī)械組成，是指士壤中不同粒徑礦物質(zhì)顆粒的組合比例，以各級顆料所占質(zhì)量百

分?jǐn)?shù)表示。

3.2斯托克斯定律

不同粒徑的顆粒在重力作用下，其下降速度與球體（土粒）的半徑平方成正比，與分散介質(zhì)的黏滯

系數(shù)成反比。

4方法原理

將通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣制成懸濁液。粒徑大于0.0063mm的顆粒由一定孔徑的篩子篩分；小于

0.063mm的顆粒依據(jù)斯托克斯定律，采用吸液管法或者比重計(jì)法測定。根據(jù)各級顆粒質(zhì)量計(jì)算其百

分含量，并在半對數(shù)紙上繪制士壤粒徑累積分布曲線（見圖3），從而確定土壤粒度。

5干擾和消除

5.1有機(jī)質(zhì)和鹽類（尤其是像石膏等難溶性鹽類）會(huì)產(chǎn)生絮凝，影響樣品測定，可加入分散劑消除

影響。

5.2氧化鐵和碳酸鹽（尤其是碳酸鈣、碳酸鎂）會(huì)干擾土粒分散，影響測定，可加入連二業(yè)硫酸鈉

及乙酸鈉去除氧化鐵的干擾，用過量鹽酸溶液去除碳酸鹽的干擾。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)推的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水或去離子

水。

6.1過氧化氫：w（H₂O_2）=30%

6.2鹽酸：p (HCI)=1.18B/ml

6.3冰乙酸(CH₃COOH)

6.4消泡劑：2-辛醇[CH₃(CH₂)₅CH(OH)CH₃]、乙醇(CH₃CH₂0H).

6.5六偏嶙酸鈉[（NaP0₃)₆]

6.6無水碳酸鈉(Na₂CO₃),

6.7草酸鈉（NaOH）

6.8氫氧化鈉(NaOH),

6.9氯化鈣(CaC1₂).

6.10連二亞硫酸鈉(Na₂S₂0₄)

6.11乙酸鈉(CH₃COONa).

6.12鹽酸溶液：c(HCI）=1mol/L

取85ml鹽酸（6.2),用水稀釋至1000ml

6.13鹽酸溶液：1+3。

6.14草酸鈉洛液：c（1/2Na₂C₂O₄）=0.5mol/L

稱取33，5g草酸鈉（6.7），加入700ml水，加熱溶解，冷卻后用水釋至1000ml.

6.15氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.5mol/L.

稱取20g氫氧化鈉（6.8）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml.

6.16分散劑溶液。

稱取33g六偏磷酸鈉(6.5）和7g無水碳酸鈉（6.6），溶于適量水中，用水稀釋至1000ml.貯存于棕

色瓶中，有效期為1個(gè)月。

該分散劑溶液pH值約為9.8適用于大多數(shù)土壤。對加入該溶液后仍產(chǎn)生凝聚的土壤，棖據(jù)其pH加入

不同的分散劑：中性士壤加25.00ml草酸鈉溶液（6.14），酸性土壤加25，00ml草酸鈉溶液

（6.14）,酸性土壤加25.00ml氫氧化鈉溶液（6.15）

6.17氯化鈣溶液：c(CaC12)=1mol/L

稱取111g氯化鈣（6.9）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml

6.18連二亞硫酸鈉溶液：p（Na2S2O4）=40g/L.

稱取40g連二亞硫酸鈉（6.10）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml.

6.19乙酸鈉溶液：c(CH3COONa）=0.3mol/L

稱取24．62g乙酸鈉（6.11)溶于適量水中，用水稀釋至1000m

7.儀器和設(shè)備

7.1吸液管（見圖1）：容積為25ml，需與球閥或等效裝置（7.15）配套適用。

新購置的吸液管在使用前要對其容積進(jìn)行精確測量。

測量方法：徹底清洗和干燥吸液管，吸水使其充滿。將洗液管中的水放至已知質(zhì)量的成了（7.12）

瓶中，稱重（精確到0.0001g）。根據(jù)水的質(zhì)量（mc），計(jì)算洗液新購置的吸液管在使用前要對其

容積進(jìn)行精確測量。

測量方法：徹底清洗和干燥吸液管，吸水使其充滿。將洗液管中的水放至已知質(zhì)量的成了（7.12）

中，稱重（精確到0.0001g）。根據(jù)水的質(zhì)量（mc），計(jì)算洗液管容積（Vc）.）上述操作重復(fù)三

次，取平均值，精確到0.05ml。

7.2恒溫室或恒溫水?。?0℃~30℃，±0．5℃。

7.3振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為（30±2）r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。

7.4鼓風(fēng)干燥箱：105℃～110℃。

7.5電熱板。

7.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于1000r/min。

7.7分析天平：感量為0.0001g

7.8電導(dǎo)率儀.

7.9金屬洗篩：孔徑為0.063mm的方孔篩，應(yīng)符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。

7.10金屬土壤篩；孔徑分別為2mm、0.60mm、0.212mm的方孔篩，應(yīng)符合GB/T600和GW/T603.1的要求。

7．11玻璃量筒：容量m00ml，配橡膠塞或攪摔器（7.14)

7，12稱量瓶：玻璃或金屬材質(zhì)，50ml。

7．13離心管：有機(jī)材質(zhì)，具防漏蓋，500ml;也可使用1000ml錐形瓶．

7．14攪拌器：金屬或抗腐蝕的塑膠材質(zhì)，也可采用帶橡股塞的玻璃棒，見圖2。

7.15球閥或等效裝置

7.16比重計(jì)：刻度范圍為0g/L、60g/L，精度為0.5g/L，比重計(jì)在使用前，要根據(jù)所附證書進(jìn)行有

效深度Z的校準(zhǔn)。

7.17一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備

8樣品

8.1樣品的制備

土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行

8.2的制備

按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定，將土壤樣品放置于搪瓷盤中，攤成2cm—3cm的薄層，實(shí)時(shí)地樂碎、號

動(dòng)，撿除碎石、砂礫、植物殘?bào)w等異物。對于黏性士驤，在樣品半干時(shí)，應(yīng)將大塊士捏碎或用木鏟

切碎，以免完全干后結(jié)成硬塊，難以壓碎過篩。

將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，用木錘、木滾等再次壓碎，撿除異物，過2mm土壤篩（7.10），

過篩后樣品應(yīng)充分混勻。

注：大于2mm的石礫，切勿曝壓破碎，應(yīng)咐著在石礫上的表土揉搓分離過篩。

8.3試樣的制備

8.3.1稱樣

稱取適量（m精到0.01g)土樣（8.2）于離心管或錐形瓶（73）中。取樣量根據(jù)土壤類型確定，砂士

約60g，黏土約20g，中間類型士壤取樣量按比例估算。

對于有機(jī)質(zhì)、可溶性鹽和石膏、氧化鐵和碳酸鹽含量較低的士樣，稱樣后可直接進(jìn)行分（9.1）；

含量較高以致干擾測定時(shí)，按照8、3.2進(jìn)行預(yù)處理。

8.3.2去除干擾

8.3.2.1去除有機(jī)質(zhì)

可采用以下2種方式去除樣品中的有機(jī)質(zhì)

方式1：使用離心管時(shí)，在管中加入約30ml水，使樣品完全浸潤，再加入30ml

過氧化氫（6.1），攪勻，泡沫較多時(shí)，加入適量消泡劑

（6.4）消泡。續(xù)加水，至體積在150ml~200m1，靜置過夜后離心15min（轉(zhuǎn)速不小于1000r/min),棄

去上消液。重復(fù)以上步驟，直至上清液無色或接近無色。

注：上清液心效果較差時(shí)，加入25m1氯化鈣溶液（6.17）充分?jǐn)嚢瑁铀?50mL靜置后離心15min

（轉(zhuǎn)速不小于1000r/min)，棄去上清液，再加入250ml水重復(fù)清冼步驟，直至樣品的顏色變淺。

方式2：使用錐形瓶時(shí)，在瓶中加入約30ml，使樣品完全浸潤，再加入30ml

過氧化氫（6.1），攪勻，泡沫較多時(shí)，加入適量消泡劑（6.4）消泡。待反應(yīng)穩(wěn)定后放置過夜，置

于電熱板（7．5）上小心加熱，用消泡劑（6.4）消泡，并不斷攪拌到保持樣品濕澗，必要時(shí)可加

入適量水，使懸濁液保持微沸狀態(tài)，直至起泡現(xiàn)象消失。如仍有未分解的有機(jī)物，?；訜?，冷卻

后繼續(xù)加入過氧化氫(6.1)進(jìn)行重復(fù)處理，直至樣品的顏色變淺。將處理好的樣品轉(zhuǎn)移到離心管

中，溶液體積控制在150ml一200ml，離心15min（條件同方式1)，棄去上清液。

8.3.2.2去除可溶性鹽和石膏

在上述離心管或錐形瓶(8.3.2.1)中加入250ml水，蓋上蓋子，于振蕩器（7.3）上振蕩1h后，離心

15min（轉(zhuǎn)速不小于1000r/min)，棄去上清液。重復(fù)上述過程，直至上消液電導(dǎo)率小于40.0mS/m.

8.3.2.3去除氧化鐵和碳酸鹽在經(jīng)過上述處理的樣品（8.3.2.2）中，按1：40固液比分別加入連二

亞硫酸鈉溶液（6.18）和乙酸鈉溶液（6．19），加冰乙酸（6.3）調(diào)節(jié)pH至3.8，振蕩過夜，離心

15min（轉(zhuǎn)速不小于1000r/min),棄去上清液。

繼續(xù)加入適量鹽酸溶液（6.12），再加水至250ml，于80℃水浴中加熱15min,并不斷攪拌。靜離心

15min（轉(zhuǎn)速不小于1000r／min。），棄去上清液。重復(fù)上述過程，直至電導(dǎo)率小于40.0mS/m

注：鹽酸溶液（6.12）的加入量與樣品中碳酸鹽含量有關(guān)，可采用以下方法確定：取適量土樣（8.2）

置于白瓷盤上，向其滴加鹽酸溶液(6.13），如土樣中無氣泡產(chǎn)生或者徐徐放出氣泡．且響聲很

小，則加入25m1鹽酸溶液（6.12）；如明顯發(fā)出氣泡，但很快消失、且啊聲較大，則加入40ml鹽酸

溶液（6.12）；如氣泡發(fā)生強(qiáng)烈，呈沸禹狀，持續(xù)時(shí)間長、且響較大，則加入60ml鹽酸溶液6.12）。

9分析步驟?

9.1分散土樣?

將經(jīng)過預(yù)處理的樣品轉(zhuǎn)移至錐形瓶（7.12）中，加適量水，使溶液體積控湖在150m~200ml，再加入

25.00ml分散劑溶液（6.16）。瓶口放一小漏斗，置于電熱板（7.5）上加熱

1h.保持微沸狀態(tài)，煮沸過程中要經(jīng)常搖動(dòng)錐形瓶，以防士糧沉積于瓶底結(jié)成硬塊。

注1：無需去除干擾的土樣，需加入分散劑后，搖勻靜置2h,再置于電熱板（7.5）上加熱。?

注2：也可將加入分散劑的溶液置于離心管中，于振蕩器(7.3)上振蕩18h.

9.2濕篩分?

將洗篩（7．8）放在大玻璃漏斗里，并將漏斗頸置于量筒中。將分散好的樣品(9.1)全部轉(zhuǎn)移至洗

篩上，用洗瓶沖洗樣品直至濾液不再渾濁，沖洗水的總體積不能超過1000ml.向量筒中加水至

1000m1，制成懸濁液。

注1:當(dāng)土壤難以過篩時(shí)，可事先在篩板上滴幾滴分散劑溶液濕潤篩孔，有助于過篩。

注2：可用帶膠套的玻璃棒或塑料棒攪動(dòng)篩網(wǎng)上的懸濁液，以減緩篩孔堵塞。

將洗篩上的樣品沖洗至蒸發(fā)皿中，在電熱板上蒸干后，移入烘，于105℃~110℃下烘6h，置于干燥

器中冷卻至室溫后，依次過0.6mm及0.212mm士壤篩（7.9并分別稱重（精確到0.0001g).

9.3沉降

將盛有上懸濁液（9.2）的量筒置于恒溫環(huán)境（7.2）中至少1h；使用水浴時(shí)，確保水浸沒到1000ml

刻度處。將量筒以不少于30次/min的頻率，振蕩2min；也可用攪拌器垂直攪拌懸濁液1min,上下各

30次，確保沒有土壤顆殘留在管壁上。量筒直立的瞬間或者剛停讓攪拌時(shí)，開始計(jì)時(shí)。如有泡沫，

可加入1~2滴消泡劑（6.4）消泡。沉降完成后，棖據(jù)需要，選擇吸液管法或比重計(jì)法進(jìn)行下一步測

定。

9.4測定

9.4.1吸液管法

9.4.1.1分散劑質(zhì)量校準(zhǔn)

吸取25.00ml分散劑溶液（6.16）至玻璃量筒（7.9）中，加水至1000ml，充分混合，在恒溫環(huán)境

（7.2）下放置至少1h.用吸液管(7.1)從量筒中吸滿溶液，放至己知質(zhì)量的稱量瓶(7.11)中，在電

熱板上蒸干后，移入烘箱，于105℃~110℃下烘6h，置于干燥器中冷卻至室溫后，稱重（m，精確到

0.0001g)。

9.4.1.2吸液

將制備好的土壤懸濁液（9.2）按表1規(guī)定時(shí)間靜置后用吸液管（7.1）吸液。在吸液前約15s，關(guān)閉

閥門，將吸液管自懸濁液中央垂直插入至液面下（100士l)mm處。操作時(shí)盡量避免擾動(dòng)懸濁液，且

上述操作要在10s內(nèi)完成。打開閥門，使吸液管允滿樣品后，將其自懸濁液中完全取出。取樣操作

需在10s內(nèi)完成。

將吸液管安全球頸內(nèi)的懸濁液通過導(dǎo)出管排入廢液瓶，并用水沖洗至安全球頸內(nèi)無懸濁液殘留。

9.4.1.3稱重

把己知質(zhì)量的稱量瓶（7.11)置于吸液管下方，打開閥門，將其中的懸濁液轉(zhuǎn)移到稱量瓶中。用水

沖洗吸液管內(nèi)至無懸濁液殘留，將沖洗水也放入稱量瓶中，在電熱板上蒸干后，移入烘箱，105℃

～110℃下烘6h。置于十燥器中冷卻至室溫后，稱重（m_sl)精確到0.0001g).清潔附著在吸液管外部

的殘留物，根據(jù)表1給出的時(shí)間，按照同樣的步驟，吸取不同粒徑的樣品，稱重（m_sl精確到0.0001g)

9.4.2比重計(jì)法.

9.4.2.1分散劑校準(zhǔn)溶液的制備吸取25.00ml分散劑溶液（6.16）至玻璃量筒（7.10）中，加水至

1000ml,充分混合，制成分散劑校準(zhǔn)溶液，置于恒溫環(huán)境（7.2）中。

9.4.2.2測量

把比重計(jì)（7.16）緩慢垂直浸入制備好的土壤懸濁液（9.2〕中（稍低于浮動(dòng)的位置，并允許其自

由浮動(dòng)),在0．5min、1min、2min和4min時(shí)從彎月面上邊緣讀取比重計(jì)讀數(shù)，記錄為m^,（g）重新把

比重計(jì)插入土壤懸濁液中，在沉降8min、30min、8h、24h時(shí)分別讀數(shù)，記錄為m'(g)讀數(shù)后輕輕取

走比重計(jì)，用水沖洗、晾干，置于含分散劑校準(zhǔn)溶液的量筒(9.4.2.1）中，按同樣方法讀數(shù)，記錄

為ma'(g).重新把比重計(jì)插入土壤懸濁液中，在沉降8min、30min、8h、24h時(shí)分別讀數(shù)，記錄為

m'(g)9.4.2.3樣品干物質(zhì)含量的測定樣品干物質(zhì)含量按照HJ613測定。